电位滴定法测硫醇硫含量详解
创始人
2026-05-21 14:58:43
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实验原理及方法
将无硫化氢试样溶解在无水乙酸钠溶剂中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，用pH玻璃电极作为参比电极，银/硫化银电极作为指示电极，电位突跃指示滴定终点。本方法适用于测定含量在0.0003~0.01%(m/m)范围内。
溶液配制
酸性滴定溶剂:1.6g无水乙酸钠加入20ml无氧水中，再加975ml异丙醇，并加4.6ml冰乙酸。
碱性滴定溶剂:1.6g无水乙酸钠加入25ml无氧水中，再加975ml异丙醇。
0.1mo1/L 硝酸银标准溶液:在100ml水中溶解17g硝酸银，用异丙醇稀释成1L。
0.01mo1/L硝酸银标准溶液:吸取10ml0.1mol/1硝酸银标准溶液于棕色容量瓶中，用异丙醇稀释至刻线。
银/硫化银电极制备
用砂纸或砂布打磨电极，直至显出清洁光亮银表面。把电极置于工作状态，并使之浸入含有8mL10g/L硫化钠溶液的100mL酸性滴定溶剂中。在搅拌条件下，从滴定管中慢慢加入10ml0.1mol/L硝酸银醇标准溶液，滴定时间控制在10~15min，从溶液中取出电极,用水冲洗,然后用干净的软纸擦净。
实验步骤
1.吸取试验样品(90#汽油)50ml加入装有100ml滴定溶剂的200ml烧杯中，用0.01mol/1硝酸银标准溶液滴定样。
2.记录滴定管和电池电位的初始读数。硫醇存在的电位读数通常在-250mV~-350mV之间。
向烧杯中加入适当少量的001mol/L硝酸银醇标准溶液，待到电位恒定之后，记录滴定管及电位读数
实验结果
三次滴定结果均为0.50ml,重复性一致，硫醇硫含量符合测试要求
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